- Корректное уточнение и описание кристаллической структуры. Сожалению, практически отсутствует литература по методу Ритвельда на русском. Фона используется в программе FULLPROF (Rodriguez-Carvajal, 1993).
- Українська / Русский. Прочее: Калибровка и профилирование монитора Системы управления цветом (CMS). Экранная цветопроба в Adobe Photoshop — возможности и настройки.
Материалы предоставляются на русском или английском языке в электронном. Научный сотрудник >> Researcher; Профессор >> Full Prof. От (Full) Professor. 'Методология исследования', включающая также описание входных.
FabFilter Pro-C (русский мануал) Есть один инструмент для обработки сигнала, без которого практически невозможно обойтись при записи и дальнейшей обработки аудио: это компрессия. Компрессоры доступны в огромном разнообразии различных форматов, разновидностей и дизайнов.
FabFilter Pro-C является не только превосходно звучащим компрессором, это еще и необычный стерео компрессор со всеми функциями, необходимыми в работе. С такими опциями, как Mid/Side компрессия, сайдчейнинг с Ext. Источника со встроенными фильтрами, FabFilter Pro-C незаменим в любой ситуации - от мастеринга до микширования. Основные особенности FabFilter Pro-C сводятся к разнообразию характеристик компрессии, высококачественному звучанию с 64-битной внутренней обработкой и нулевой задержке, гибкому роутингу и функций сайдчейн компрессии, плюс инновационный интерфейс.
Кроме уникальности звучания и характеристик, FabFilter Pro-C включает удивительно гибкие опции роутинга как для mono, stereo, так и для mid/side обработки. FabFilter Pro-C доступен в форматах VST, VST3, AU, RTAS и AAX как на платформе Mac OS X, так и на платформе Windows. Перевод мануала minusmaker.
1 Лабораторная Работа Полнопрофильный анализ порошковых рентгеновских дифрактограмм методом Ритвельда Р.Д. Светогоров 1. Цель работы Ознакомление с теоретическими основами метода Ритвельда для полнопрофильного анализа порошковых рентгеновских дифрактограмм. Основы работы в программе Jana Введение Метод порошковой дифракции с использованием источников рентгеновского излучения был предложен независимо двумя группами ученых: Дебаем и Шеррером в Германии 1916 1, и А.
Холлом в США 2. И даже теперь, спустя почти 100 лет метод повсеместно используется для определения фазового состава образцов, параметров кристаллической решетки, структурных искажений и оценки размера частиц. Теория дифракции рентгеновских лучей подробно рассматривается в различных учебниках по физике твердого тела, например 3,4, более подробную информацию можно найти в специализированных книгах 5 - 10. Дифракция происходит, когда волна встречает множество регулярно расположенных рассеивающих центров, и ее длина волны имеет тот же порядок, что и расстояние между рассеивающими центрами. Этот факт позволяет использовать в кристаллографии рентгеновское излучение, так как его длина волны и межатомное расстояние, которое и является расстоянием между рассеивающими центрами, имеют одинаковый порядок единицы ангстрем.
Рентгеновские лучи, рассеявшись на атомах кристаллической решетки, интерферируют друг с другом и образуют дифракционную картину. Для конструктивной интерференции лучей, отраженных от двух соседних атомных плоскостей, их разность хода должна равняться целому числу длин волн: 2dsinθ = nλ формула Брэгга Вульфа 11, где λ длина волны падающего излучения; n порядок отражения (целое число, равное количеству волн, укладывающемуся в разность хода двух лучей); θ - угол скольжения. 2.1 представлено схематическое изображение вывода формулы Брэгга Вульфа. 2.1 Брэгговская дифракция на кристалле В результате интерференции лучей на дифрактограмме появляется набор пиков в широком угловом диапазоне, положение которых зависит только от межплоскостного расстояния d и не зависит от геометрии эксперимента. В идеальном кристалле и при совершенной аппаратуре пик является дельта-функцией. Однако в реальных условиях наблюдается уширение рефлекса, обусловленное большим количеством факторов, например, несовершенствами кристаллической структуры, такими как напряжения, мозаичность, конечный размер; внешними условиями, вызывающими в частности тепловые колебания атомов; параметрами эксперимента: неполная монохроматичность, размер и расходимость пучка, разрешение детектора. Получившаяся дифракционная линия дает распределение интенсивности рассеянного света в непосредственной близости от угла Брэгга.
Главными характеристиками дифракционного пика являются максимальная интенсивность, интегральная интенсивность, интегральная ширина и ширина на полувысоте (FWHM) 12. Моделирование дифрактограммы Первым шагом в анализе порошковых дифрактограмм является извлечение нужной информации из Брэгговских рефлексов. Если стоит задача расшифровки неизвестной структуры, то на первом этапе достаточно информации о положении пиков и их высоте, такая информация легко получается с помощью простейших программ поиска пиков (DiAna, Fityk 13 и др.). Однако большинство задач требует более полного описания дифрактограмм, создания расчетной модели для всех пиков, чтобы получить параметры, которые будут определять каждое отражение. 3.2 Метод Ле Беля Существует несколько методов анализа дифрактограмм. В случае если полная информация о кристаллической структуре не нужна, можно для моделирования дифрактограммы использовать суперпозицию функции, описывающей фон и аналитических профильных функций 14,15.
В таком подходе главным становится определение параметров кристаллической решетки по положению брэгговских рефлексов, а также профильных параметров, описывающих каждый пик. Интенсивности рефлексов в таком случае являются просто варьируемым параметром.
Метод позволяет с высокой точностью определять такие параметры, как размеры элементарной ячейки, сдвиг угловой шкалы, размеры кристаллитов и микронапряжения Параметры кристаллической решетки Как уже было сказано ранее, положение пиков на шкале углов зависит только от межплоскостного расстояния d, которое, в свою очередь, связано с параметрами решетки. Важно помнить, что в реальных системах положение рефлекса - это положение его центра тяжести, а не максимума интенсивности. Общее выражение для d (т.е. Для триклинной сингонии): Для высших сингоний выражение упрощается: В зависимости от симметрии решетки некоторые плоскости (hkl) имеют абсолютно одинаковые межатомные расстояния (d), в результате их рефлексы будут находиться на абсолютно одинаковом дифракционном угле. К примеру, для моноклинной решетки плоскости (h k l), (l k h), (-h k l), (-l k h) имеют одинаковые d.
Общий коэффициент кратности плоскостей для моноклинной системы 4. Это влияет на интенсивность пиков и число независимых рефлексов. Как правило, ближнеугловая область используется для индицирования, дальнеугловая для прецизионного определения параметров Уширение дифракционных пиков К уширению дифракционных рефлексов приводит большое количество различных факторов, которые можно разбить на две категории: аппаратное и физическое уширения. Существует множество подходов для моделирования формы дифракционного пика. Одним из них является моделирования с помощью функции Войта16, которая представляет собой свертку функций.
3 Гаусса и Лоренца. Однако для упрощения вычислений, как правило, используется т.н. Функция псевдо-войта17: pv ( x) L( x) (1 ) G( x) где 0.
4 Физическое уширение Физическое уширение обычно связывают с лоренцевским вкладом в профильную функцию. Оно позволяет оценить два важных параметра: микронапряжения и размер частиц. Под микронапряжениями в дифракции обычно понимаются все факторы, приводящие к разбросу параметров элементарной ячейки в образце.
А размерами частиц считаются не физические размеры, а некоторым образом усредненное по образцу значение размера области когерентного рассеяния. Самым простым способом оценить размер частиц является уравнение Шеррера20: K hkl DS, cos где λ длина волны излучения, k константа Шеррера (безразмерный коэффициент формы частиц, k = 2ln2/p 1/2 для сферических частиц), интегральная ширина пика, за вычетом инструментальной ширины, в радианах, D s это шерреровский размер, т.е. Некоторым образом усредненная по образу длина атомной колонки внутри области когерентного рассеяния вдоль выбранного кристаллографического направления. В данном случае считается, что кристаллическая решетка не деформирована и не содержит дефектов, чего в реальных системах не бывает. Можно сказать, что уравнение Шеррера дает оценку «снизу» на размер ОКР. В большинстве программ для полнопрофильного анализа при описании физического уширения, используется метод Вилльямсона-Холла21, в котором вклады от различных уширений разделены следующим образом: 1/cos tg где Wsize вклад в уширение за счет конечного размера частиц, Wstrain вклад от микронапряжений. Формула Стокса-Вильсона22 def 2 ctg Khkl 2 def 2 size 2 tg Lx / cos Lytg DS cos В различных программах, вообще говоря, могут использоваться различные обозначения приведенных коэффициентов.
Для данного обозначения, используемого в программе Jana2006 используются следующие формулы для пересчета коэффициентов: d=18000. λ/ π.lx размер кристаллитов (ОКР область когерентного рассеяния).
S= π.ly/180 % микронапряжения. 3.3 Метод Ритвельда Очень часто требуется знать полную информацию о микроструктуре образца.
Для этого используется метод, включающий в себя полное моделирование дифрактограммы. Он был разработан Х. Ритвельдом 23,24 и основан на итерационной минимизации отклонения между экспериментальной и расчетной дифрактограммами. Где i номер экспериментальной точки, статистический вес.
Теоретическая дифрактограмма в методе рассчитывается как сумма двух слагаемых: полиномиальной функции, описывающей фон и основной части, зависящей от большого числа множителей. Где зависимость интенсивности от угла рассеяния.
Рассмотрим последовательно все члены функции. Фон Как правило, фон в методе Ритвельда представляется полиномиальной функцией: 5 N b - степень полинома, a n - коэффициенты полинома. В редких случаях, для необычного фона можно использовать более сложные функции или задавать фон вручную.
Шкальный множитель Фазовый шкальный множитель представляется в виде: где общий множитель, зависящий от параметров эксперимента (интенсивности пучка, времени измерения и т.д.), объемная доля фазы, объем элементарной ячейки. Лоренц-поляризационный и текстурный факторы (LPG) Этот множитель зависит от инструментальных параметров: геометрии измерения, угла монохроматора, размера пучка и т.д.
Для монохроматического излучения этот фактор равен: K поляризационный фактор, K=0 для нейтронов, K = 0.5 для лабораторных источников, K0.1 для синхротронного излучения. Структурный фактор ( ) ( ) мультиплетность рефлекса (количество отражений с одинаковыми индексами Миллера h,k,l), B n параметр атомного смещения (ADP): температурный фактор (фактор Дебая - Валлера) и статическое смещение, фактор Дебая Валлера (B) или температурный фактор (U) связан с температурной амплитудой следующим соотношением: N количество атомов, x n, y n, z n координаты атома, атомный фактор рассеяния (для нейтронов B n длина рассеяния). В общем случае зависит от типа атома: для рентгена растет с ростом атомного номера, для нейтронов зависимость от атомного номера немонотонна. От угла рассеяния зависит только в случае рентгеновского излучения. Рентгеновское излучение Нейтроны Рис Зависимость атомного фактора от угла рассеяния 6 Фактор поглощения ( ) Этот множитель зависит от геометрии эксперимента.
Mns На Русском
В случае геометрии отражения Брэгга- Брентано он обратно пропорционален линейному коэффициенту поглощения образца. Для геометрии пропускания и геометрии Дебая-Шеррера он не является постоянным и зависит от дифракционного угла. Текстурный фактор (преимущественная ориентация) Возникает, если большое число кристаллитов ориентируются вокруг определенного кристаллографического направления. В методе Ритвельда, как правило, используется формула Марча-Долласа P md параметр Марча-Долласа, мультиплетность рефлекса, угол между осью текстурирования и кристаллографической плоскостью hkl. Функция, описывающая профиль функция профиля (псевдо-войт, Пирсон и тд.). Процесс уточнения состоит из последовательного включения в варьирования различных параметров, качество полученной модели обычно оценивают по значению R-фактора: N число экспериментальных точек, P число уточняемых параметров. Для хорошего уточнения значение GoF должно быть меньше 2.
Существует довольно большое количество компьютерных программ для полнопрофильного анализа, наиболее известные из которых это FULLPROF 25, GSAS 26, Maud27, Jana 28 и ReX29. Они позволяют с высокой точностью оценивать параметры микроструктуры для всех содержащихся в образце кристаллических фаз. Программы позволяют работать с данными монокристальной и порошковой дифракции, полученными с использованием рентгеновских, в том числе синхротронных, и нейтронных источников. Зачастую важной задачей становится процесс решения структуры из дифракционных данных. Для этих целей часто используются программы EXPO 30 и F.O.X31.
Обработка дифрактограмм в этом случае проходит в три основных этапа. Во-первых, происходит индексирование пиков с последующим определением типа кристаллической решетки.
Во-вторых, происходит варьирование атомных позиций в пределах элементарной ячейки. И после этого проводится ритвельдовское уточнение. В настоящем практикуме речь пойдет о проведении уточнения по методу Ритвельда в программе Jana Программа Jana2006, 4.1 Начало работы и создание нового проекта Первым делом необходимо запустить программу Jana2006. На экране появится основное окно программы, интерфейс которой представлен в черно-белом цвете, а активные в данный момент иконки выделены бирюзовым. Все иконки дублируются соответствующими командами в меню.
Каждый проект в программе представляет собой набор довольно большого количества файлов, отличающихся расширением, поэтому для каждого проекта удобно создавать отдельную директорию. Для того, чтобы создать новый проект, необходимо в меню выбрать File-Structure- New. 7 После чего появится диалоговое окно, разделенное на две части. В левой части выбирается директория, в которой вы хотите создать проект, в правой выбирается его название.
Чтобы начать работу с данным проектом необходимо, чтобы его название появилось в правом нижнем поле. 4.2 Ввод данных о структуре и файла эксперимента После создания нового проекта необходимо ввести (или загрузить из cif-файла) данные о структуре исследуемого образца. А) Ввод данных о структуре из cif-файла В этом случае в появившемся после создания эксперимента окне необходимо выбрать structure-from CIF и нажать Next. После чего выбрать нужный файл.
Программа скажет, что у нее нет файла рефлексов и предложит вам его подгрузить. Для этого вначале надо выбрать тип файла, для порошковой дифрактограммы с измерением на постоянной длине волны это various CWformats (constant wavelength). Дифракционный файл должен иметь расширение.dat или.txt и не содержать шапки. Также в окне ввода экспериментального файла нужно указать тип вводимых данных и метод измерения. В случае, если данные представляю собой текстовый файл с двумя колонками угол - интенсивность, выбирают free format of 2th, I. В качестве метода измерений выбираете используемую вами геометрию. Если Вы сомневаетесь или не знаете, выбирайте Another/ unknown method, как правило, это не вносит существенных изменений.
После этого появится окно, в котором надо проверить правильность параметров элементарной ячейки. Также можно установить длину волны в ангстремах, поставить тип излучения и поляризацию пучка. В случае использования синхротронного излучения это, соответственно, X-rays и, как правило, Linearly polarized beam. Также можно установить температуру эксперимента. После этого нажимаем Next Finish Ok - Yes и оказываемся опять в главном окне, на котором появилось большое количество активных иконок. 8 Б) Ввод данных о структуре вручную В случае, если у вас нет нужного cif-файла, нужно вручную ввести данные о структуре исследуемого вещества.
Для этого в окне выбора типа вводимого файла при создании эксперимента нужно выбрать тип и формат данных (в случае порошковой дифракции с постоянной длиной волны - Powder data: various CW formats) и нажать next. Далее так же, как в предыдущем пункте выбираем файл данных в формате.dat, геометрию эксперимента и тип вводимых данных.
После чего мы опять попадаем в окно параметров эксперимента, где необходимо вручную указать параметры элементарной ячейки, а также указать тип излучения, его длину волны и поляризацию. Далее нажимаем finish next ok и видим окно, в котором спрашивается, что мы предпочитаем делать дальше. Здесь по желанию, мы рассмотрим второй вариант. Во всплывающих окнах нажимаем exit, они связаны с расшифровкой структуры с помощью подключенных модулей, что лучше делать, все-таки, в отдельных программах, и оказываемся опять в основном окне.
Теперь необходимо задать формулу соединения и тип симметрии. Для этого кликаем на Edit M50 и в открывшемся окне пишем структурную формулу в поле Structure, а также проверяем параметры ячейки (если нужно).
Реслинг На Русском
В этом же окне можно переименовать текущую фазу, для удобства. Примечание: в качестве параметров решетки надо указывать 6 параметров, без объема ячейки.
Параметры указываются в ангстремах, углы в градусах, разделитель разрядов точка, а не запятая (это надо помнить всегда при работе с программой, в частности лучше проверить формат дифракционных данных, иначе Jana вас не поймет и выдаст ошибку). После того, как мы все указали, переходим во вкладку Symmetry, в которой надо выбрать пространственную группу, для этого щелкаем по кнопке Select from list и выбираем нужную из появившегося списка. Можно напечатать вручную и предоставить программе самой распознать, что вы напечатали, но, в этом случае, она может ошибиться или просто не сработать. Если программа опознала группу, в строках с номерами появятся операции симметрии. Теперь переходим во вкладку Composition, в которой надо указать состав фазы.
В первом поле (Formula) пишется химическая формула соединения, причем корректный ввод осуществляется тогда, когда для каждого элемента указан индекс и все элементы отделены друг от друга пробелами (скобки, подчеркивания, двоеточия и тире использовать не надо). В строке Formula units указывается количество формульных единиц в ячейке. После этого нажимаем OK, соглашаемся с внесением изменений в файл M50 и вновь оказываемся в главном окне программы. 9 4.3 Проведение уточнения, первые шаги Первым делом надо задать параметры уточнения, для этого нажимаем правой кнопкой мыши на иконке refine и попадаем в окно Refine commands.
Здесь первым делом ОБЯЗАТЕЛЬНО уберите галочку напротив Automatic refinement keys, иначе программа начнет подгонять все и сразу, что с высокой долей вероятности приведет к расходимости. Количество циклов лучше поставить больше, чтобы потом не запускать уточнение еще раз, будет вполне достаточно. Теперь надо выбрать метод уточнения.
Для уточнения по Ле-Белю надо поставить галочку напротив опции Make only profile matching, в этом случае интенсивность пиков является варьируемым параметром. Если же эту галочку убрать, то уточнение будет проводиться по методу Ритвельда, и интенсивности будут рассчитываться исходя из структуры. Остальные опции здесь лучше оставить по умолчанию. Теперь нажимаем ok, но не запускаем саму процедуру уточнения. Теперь нам надо включить в уточнение scale-фактор (только для уточнения методом Ритвельда), для этого в меню выбираем пункт Parameters Scale, после чего ставим галочку напротив PrfScale, если их несколько, галочку ставим только напротив первого!
Следующим шагом включаем уточнение фона. Для этого заходим в Edit profiles и открываем вкладку Corrections. Выбираем полином, который будет моделировать фон и его степень, полином на ваш вкус, а степень в зависимости от сложности фона, чем сложнее, тем выше. В принципе, можно всегда указывать степень полинома около 14-15, тогда фон подгоняется хорошо.
После этого нажимаем Edit background Refine all Ok. Закрываем окно, соглашаемся на изменение, и можно первый раз запускать процедуру уточнения. Для этого запускаем Refine. Как правило, в первом случае уточнение заканчивается примерно на 3-5 цикле. После этого на вопрос об открытии списка уточненных параметров можно отвечать нет, так. 10 как там пока ничего не написано, в дальнейшем делайте это по желанию в тот момент, когда хотите там что-либо посмотреть или скопировать.
Теперь надо включить в уточнение параметры элементарной ячейки и сдвиг нуля. Для этого заходим в Edit profile, первая вкладка Cell и включаем в уточнение параметры. После этого идем во вкладку Corrections и включаем в уточнение линейный сдвиг нуля shift (значение этого параметра программа указывает в сантиградусах). В подавляющем большинстве случаев линейного сдвига будет достаточно и значения sycos и sysin можно не включать.
После чего опять запускаем процедуру refine, уточнение опять должно закончиться достаточно быстро. Важно: уточнение этих четырех параметров больше не выключаются, они будут продолжать варьироваться далее, в некоторых исключительных случаях бывает необходимо отключить уточнение параметров ячейки или сдвига нуля, но это случается редко. 4.4 Уточнение параметров профильной функции. Теперь необходимо уточнить параметры профильной функции. Заходите в Edit profile, вкладку Profile, выбирайте в качестве профильной функции Pseudo-Voigt.
Если вы уточняете параметры стандарта, тогда фиксируйте параметры лоренциана (Lx и Ly) на ноль и варьируйте параметры функции Гаусса. Также, в случае стандарта лучше два раза пройтись по всем параметрам, при этом важно следить, чтобы GW (свободный член в функции) был положительным. После того, как все четыре параметра получены, их надо сохранить и использовать в дальнейшем для всех измерений одной серии. Таким образом, перед проведением уточнения каждой серии экспериментов надо уточнить параметры функции Гаусса для стандарта, снятого непосредственно перед измерением этой серии! Для уточнения параметров исследуемого вещества необходимо в качестве параметров гауссиана использовать значения из стандарта и в дальнейшем их не изменять, а варьировать последовательно значения Lx и Ly. Важно: оба этих параметра должны быть положительны, если это не так, попробуйте проварьировать их, выключив из уточнения параметры ячейки, также бывают случаи, когда их можно попробовать уточнять вместе. 4.5 Уточнение структурных параметров А) Характеристики образца Характеристики образца (параметры текстурирования и коррекция поглощения) находятся в Edit profile, вкладка Sample.
Важным здесь является выбор модели текстурирования, лучше всего использовать модель Марча-Долласа. В окне Direction пишем индексы соответствующей оси текстурирования и уточняем параметр pref1. В Absorbtion correction (коррекции поглощения) лучше всего ставить None, тогда в случае геометрии отражения, программа будет считать образец бесконечно толстым, а в случае пропускания бесконечно тонким. Важно: ввод текстуры сильно коррелирует с уточнением дебаевских параметров. Примечание: в случае, если ожидаемая интенсивность рефлекса выше экспериментальной, то задавайте начальное приближение параметра pref1 меньше единицы (но желательно больше 0.5), если выше, то, соответственно, больше единицы, но меньше 1.5. 11 Б) Координаты атомов Заходим в Parameters-atoms и дальше, в зависимости от того, что вы ходите сделать, добавить новые атомы или отредактировать/включить в уточнение существующие.
Если вы выберите добавить новые, нажимайте ok, потом в левом поле пишем три координаты нужного атома через пробел (напоминаем: разделитель регистров в программе точка, а не запятая!). Нажимаем кнопку Use new coordinates, и в правом окне появляется список координат, необходимо кликнуть два раза на первую строку, появится окно, в котором надо выбрать тип атома, ввести его уникальное название, дебаевский параметр и заполнение позиции. После этого нажимаем ok и можно приступать к добавлению нового атома, в конце, когда все нужные атомы добавлены, нажимаем finish. После чего можно включать в уточнение их параметры. После нажатия Atoms - Edit (или непосредственно из главного меню, с помощью команды Edit Atoms), появится окно со списком атомов, в котором можно выбрать нужный, или все, с помощью команды select all.
После этого кликаем два раза на нужном атоме, либо выбираем Action - Edit/Define atoms. Попадаем в окно параметров, в первой вкладке выбрать тип уточняемых тепловых колебаний атома (изотропные, гармонические или ангармонические). Во второй вкладке можно включать в уточнение координаты, параметр Дебая Валлера и заполнение позиции (ai). Все вышеперечисленное уточняется, как правило, отдельно друг от друга. Тут также присутствуют клавиши Refine all, которая включает в уточнение все; Fix all, которая, соответственно все выключает; Reset, которая возвращает в начальное значение только дебаевский параметр; и Show/reset site occupancy, которая возвращает в исходное значение заполнение позиции. Что касается последовательности, то сначала лучше уточнять координаты тяжелых атомов, потом легких, потом дебаевские параметры.
Ютьюб На Русском
Заполнение атомных позиций варьируется только в случаях, если у вас есть основания предполагать, что заселенность какого-либо атома может быть меньше 1. В программе заселенность позиции нормирована на отношение кратности частной позиции к кратности общей позиции.
В том случае, если важна пространственная геометрия молекулы, надо правой кнопкой мыши нажать на клавишу Refine, потом идти в третью вкладку Various и нажать клавишу keep commands. В открывшемся окне выбрать Geometry Rigid или Plane, затем с помощью Select atoms выбрать нужные атомы, и обязательно нажать клавишу Add, после этого можно вновь приступать к уточнению. 12 В) Уточнение объемной доли фаз Заходим в Parameters Phase fractions и ставим галочку напротив тех фаз, объемные доли которых хотим уточнить. Каждый раз при добавлении новой фазы эти параметры по умолчанию в уточнение включены и их значения установлены на Объемные доли фаз можно варьировать совместно со всеми остальными параметрами, но в случае, если это не получается и фазовый состав играет очень важную роль лучше отключить все остальное и уточнять их отдельно. Также необходимо учесть, что лучше всего Jana чувствует себя, если изначально соотношения фаз указано более-менее точно. Для добавления новой фазы необходимо зайти в Tools Phases New phase, после чего выбрать способ добавления новой фазы, самый простой способ, конечно, с помощью cif файла, но можно добавить и вручную, в этом случае все происходит точно также, как и в самом начале при добавлении вручную структуры вещества. Так же в Tools Phases можно удалить фазу или выбрать ту, с которой вы в данный момент хотите работать.
Переименовать фазу можно в первой вкладке Edit M50. Уточнять различные параметры можно как отдельно, так и вместе для разных фаз в зависимости от того, что приводит к лучшему результату и какой случай стабильнее. 4.6 Дополнительные возможности А) Просмотр теоретической и разностной дифрактограммы. Для этого заходим в Profile viewer и оказываемся в окне, где на главном поле приводятся теоретическая и экспериментальная дифрактограммы, а в нижнем поле разностная.
Между ними в виде штрихов представлены пики, которые программа распознала, чтобы получить информацию о них, нужно кликнуть на соответствующий штрих. Представленную на экране картинку можно экспортировать с помощью Save as.
Б) Исключение из уточнения некоторых областей дифрактограммы Заходим в Edit profile Corrections Define excluded regions. После этого в полях from to пишем угловой диапазон, потом (обязательно) нажимаем клавишу add и проделываем то же самое со всеми областями, которые хотите исключить. На дифрактограмме вырезанные области будут отмечены серым цветом. В) Визуализация структуры На основе полученных данных Jana2006, с помощью подключенных модулей (таких как Vesta, CrystalMaker, Mercury) может запустить процедуру визуализации структуры непосредственно из главного окна программы с помощью команды Plot structure. На скриншоте представлено окно программы Vesta, которую можно скачать с официального сайта Jana2006. Для того, чтобы подключить графический модуль необходимо в файле Jana2006.ini, который находится вместе с исполняемым файлом Jana2006.exe, в поле GraphicCommand написать полный адрес исполняемого файла программы, которую вы хотите подключить.
13 Г) Отмена последнего уточнения В том случае, если у вас возникла расходимость какого-то параметра или просто программа по непонятным причинам работает не так, как надо, можно отменить последнюю процедуру уточнения. Для этого надо зайти в Tools Recover files.
Д) Замена экспериментальной дифрактограммы Чтобы заново не вводить структуру, а просто заменить дифрактограмму на новую можно воспользоваться функцией File Reflection file Import/modify reflection file. В этом случае откроется окно, в котором вам надо будет ввести новый экспериментальный файл, а старый удалить.
Rt Новости
Тогда все уточненные структурные параметры, кроме параметров профиля, останутся такими, какими они были после крайней процедуры уточнения и можно их варьировать уже для новой дифрактограммы. 4.7 Общая последовательность уточнения 1) Шкальный множитель и фон, обычно требует 4-5 циклов уточнения 2) Параметры элементарной ячейки и коррекция нуля (shift) Важно: Приведенные выше параметры не исключаются из уточнения, а варьируется вместе со всеми последующими (так же, как и phase fractions, в случае, если фаз несколько) 3) Параметры профильной функции 4) Координаты тяжелых атомов 5) Координаты легких атомов 6) Текстура 7) Дебаевские параметры (в начале тяжелых атомов, потом, если нужно, легких) Полезные ссылки - официальный сайт Jana2006. Помимо, собственно, программы на нем есть подробная инструкция, архив с большим количеством примеров и набор полезных программ, например, Vesta для визуализации структуры, Superflip и EXPO для решения структуры. также очень полезный сайт, на котором есть инструкции по установке и по использованию программы на русском языке, курс лекций и учебник по порошковой рентгеновской дифракции и набор полезных советов для использования Jana новая и перспективная программа для ритвельдовского уточнения. Обладает очень удобным интерфейсом.
простая и быстрая программа для первичной обработки дифракционных картин. Позволяет вводить различные поправки, работать с фоном и пиками. 14 Список литературы 1 P. Debye, and P.
Zeits., 17, (1916). 10, 6, (1917). Китель, Введение в физику твердого тела, Наука, Москва (1978), с 4 Н.
Мермин, Физика твердого тела, Мир, Москва (1979), с 5 C. Hammond, The basics of crystallography and diffraction, Oxford University Press (1998), p 6 C. Suryanarayana, G.
Norton, X-ray diffraction: a practical approach, Springer (1998), p 7 Als-Nielsen J., McMorrow, D. Elements of Modern X-ray Physics, John Wiley & Sons (2011), p 8 B.E. Warren, X-ray Diffraction, Courier Dover Publications (1969), p.381. Zachariasen, Theory of X-Ray Diffraction in Crystals, Courier Dover Publications (2004), p 10 A. Guinier, X-Ray Diffraction: In Crystals, Imperfect Crystals, and Amorphous Bodies, Courier Dover Publications (2013), p 11 W. Cambridge Phil. Soc., 17, (1913).
Langford and D. Phys., 59, 2, (1996). Cryst., 43, 5, (2010).
Le Bail and A. Percheron-Guegan, J. Met., 129, (1987). Duroy, and J. Fourquet, Mater.
Bull., 23, 3, (1988). 16 Langford, J.
Cryst (1978): 17 Wertheim, G. Of Sci.Instrum (1974): 18 M. Veeraraghavan, H.
Rubin et al., J. 10, 1, (1977). 19 Caglioti G., Paoletti A. Methods (1958). Rev., 56, 978 (1939). Williamson and W. Косынку солитер паук червы. Hall., 1, (1953).
Wilson., Proc. Soc., 56, (1944). Rietveld, Acta Cryst., 22, 1, (1967). Cryst., 2, 2, (1969). Rodriguez-Carvajal, Collected Abstracts of Powder Diffraction Meeting, Toulouse, France (1990), 127. Larson and R. Von Dreele, Los Alamos Nat.
Lab., Report LA-UR (1987). Lutterotti, S. Matthies, and H.-R. IUCr: Newsletter of the CPD, 21:14-15, (1999). Petricek and L. Cryst., 62, 46 (2006). Bortolotti, L.
Lutterotti and I. Lonardelli, J. Cryst., 42, (2009).
Camalli et al., J. Cryst., 32, 2, (1999). Favre-Nicolin and R. Cryst., 35, 6, (2002).